Heiztechniken für Mikroreaktionen/
in Kapillaren = TRK
Schmelz- und Siedepunktspunktsbestimmung
Thermofraktographie in Kapillaren
Funktionsmodell zur Differenzthermoanalyse
Anfärben von Dünnschichtchromatogrammen
Dr. rer. nat. Rudolf Engler
Email:
engler@uni-wuppertal.de
Metallblock mit Lötkolbenheizung mit Bohrungen für Präparategläser - Aufbau einer Mikrodestillation max. Arbeitstemperatur bis 270° C.
Im TVK-Heizblock
werden die Proben in gekürzte Schmelzpunktsröhrchen (25mm) eingefüllt
(1- 10 mg) und im Heizblock auf eine vorgewählte Temperatur (bis max.
330° C) aufgeheizt. Versuchsbeispiele sind die Synthese von Triphenylmethanfarbstoffen
wie Fuchsin oder Phenolphthalein in Glaskapillaren.
Verdampfende Proben werden auf einer DC-Platte
entlang der Auftragungslinie kondensiert und können danach mittels
Dünnschichtchromatographie getrennt und identifiziert werden.
Siedepunktsbestimmung im TVK-Heizblock
TFG-Apparat zum Aufheizen von Proben in Glaskapillaren (max. 600° C). Die Temperaturmessung und Reglung erfolgt über ein seitlich eingestecktes Mantelthermoelement. Auf der x-Achse des Chromatogrammes wird der Temperaturgradient für die Probe erzeugt.
Pyrolyse von Polyethylen und katalytisches
Cracken der Oligomeren in einem Sandbett im Quarzrohr (bis max. 1300°
C).
Funktionsmodell
Differenzthermoanalyse
Heizeinrichtung für 2 Proben zur
Durchführung einer Differenzthermoanalyse bis 400°C
Die
Auswertung der Messung geschieht mit dem Differenzthermometer.
Dünnschichtchromatogramme, die mit
Färbereagenzien in der Wärme entwickelt werden sollen, lassen
sich schnell und sicher mit einem Heissluftföhn bearbeiten.
Die Färbungen können in ihrer
Entwicklung verfolgt und bis zur gewünschten Intensität beobachtet
werden.
Steht ein Laminiergerät zur Verfügung,
so kann ein anzufärbendes Dünnschichtchromatogramm nach dem Imprägnieren
und Trocknen mit mehreren Durchläufen durch das Laminiergerät
entwickelt werden.